硫酸鉻測(cè)定方法介紹--改良硫酸鋇比濁法
一、原理
在酸性介質(zhì)中硫酸根與氯化鋇反應(yīng),生成硫酸鋇懸濁液,根據(jù)濁度大小,用分光光度法測(cè)定。用明膠作為分散劑和穩(wěn)定劑,所生成硫酸鋇濁液的濁度比較穩(wěn)定。本方法的檢出限為0.4mg/L,測(cè)定上限為70mg/L。
二、儀器
①容量瓶:100ml、1000ml。
②燒杯:50ml。
③分光光度計(jì)。
④磁力攪拌器。
⑤秒表。
三、試劑
①硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:見(jiàn)鉻酸鋇二苯碳酰二肼分光光度法試劑①。
②硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取硫酸鉀貯備液10.00ml于100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100μg硫酸根。
③0.30%(m/V)明膠溶液:稱取3.0g明膠,攪拌溶解在1000ml70℃水中,冷卻后,放在冰箱中冷藏24h以上。
④2.0%(m/V)氯化鋇-明膠溶液:稱取10.0g氯化鋇(BaCl2?? 2H2O),溶解于0.30%明膠溶液500ml,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至1～2。此溶液可穩(wěn)定一個(gè)月以上。
四、步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取10個(gè)50ml燒杯按表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
②將配制成的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的燒杯,逐個(gè)放在磁力攪拌器上,攪拌10s,迅速加入2.0%氯化鋇-明膠溶液2.00ml,同時(shí)用秒表準(zhǔn)確計(jì)時(shí),攪拌2min,靜置1.5min后,用2cm比色皿,在波長(zhǎng)420nm處,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)硫酸根含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品測(cè)定
根據(jù)本地區(qū)降水中硫酸根含量,吸取5.00～1.00ml樣品,加入適量的水,使總體積為10.00ml。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硫酸根的含量。
五、計(jì)算
六、說(shuō)明
①也可用聚乙烯醇溶液代替明膠溶液,結(jié)果相似。
②配制方法:稱取2.0g聚乙烯醇,加入150ml水,在70℃水浴上不斷攪拌加熱溶解。另稱取59g氯化鋇溶解于300ml水中,邊攪拌邊加熱混合兩種溶液,冷卻。再加入15ml濃鹽酸,最后滴加數(shù)滴二甲苯。放于冰箱中可保存一個(gè)月以上。
