硫氰化物容量法測定銀合金中的銀
一、方法要點(diǎn)
在硝酸酸性溶液中，Ag+能與SCN-作用生成較難溶的白色的硫氰化銀沉淀：
Ag+ +SCN -→AgSCN
以高鐵鹽為指示劑，F(xiàn)e3+遇硫氰化物則生成可溶性硫氰化鐵紅色溶液，而Ag+對SCN-的絡(luò)合能力比Fe3+對SCN-的絡(luò)合能力大，故當(dāng)硫氰化銀完全沉淀后，過剩的SCN-才與Fe3+作用生成紅色溶液，可指示反應(yīng)終點(diǎn)。
6SCN-+Fe3+ →Fe(SCN)63-
二、試劑
(1)硝酸(1+4)。
(2)指示劑溶液：溶解10g硫酸高鐵銨于9．3mL硝酸中，用水稀釋至125mL。
(3)硫氰化鉀溶液(0．05mol／L)：稱取硫氰化鉀5g，溶于水稀釋至1000mL。
(4)標(biāo)定方法：精稱取純銀0.1000g于錐形瓶中，加硝酸(1+1)10mL，加熱溶解，充分除去氧化氮，用水稀釋至100mL，加入硫酸高鐵銨5mL作為指示劑，用制備的硫氰化鉀滴定至呈微紅色為終點(diǎn)。
三、計(jì)算
T=G/V
式中T——1mL硫氰化鉀相當(dāng)于銀的質(zhì)量，g；
G——稱純銀的質(zhì)量，g；
V——滴定消耗硫氰化鉀體積，mL。
四、分析步驟
稱取試樣2．000g于250mL燒杯中，加入硝酸(密度1．42g／mL)20mL，溶解后，煮沸以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移人250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。吸取試樣溶液50mL，置于250mL錐形瓶中，加指示劑溶液5mL，用硫氰化鉀溶液，滴至呈現(xiàn)微紅色為終點(diǎn)。
五、計(jì)算
w(Ag)=[(T×V)/G’]×100%
式中T——1mL硫氰化鉀溶液相當(dāng)于銀的質(zhì)量，g；
V——滴定時(shí)所消耗的硫氰化鉀的體積，mL；
G’——試樣質(zhì)量，g。
六、注意事項(xiàng)
(1)有氯離子、亞硝酸根等存在時(shí)對測定有干擾，少量的銅、鎳、鈷等元素對結(jié)果無妨礙。
(2)本法適用于合金中銀的分析。
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焦點(diǎn)事件
