鈷試劑分光光度法測定金屬中的微量鈷
一、方法要點
試樣經酸溶解，在pH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡合物，經鹽酸酸化，加熱以消除銅的干擾，進行吸光度測定。
二、試劑與儀器
(1)鹽酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。
(2)過氧化氫(30％)。
(3)氨水溶液(1+2)。
(4)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH6)：稱取無水乙酸鈉164g，加水溶解，過濾后，加冰乙酸16mL，用氨水(1+1)調溶液至pH6，以水稀釋至1000mL，搖勻。
(5)鈷試劑：4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(簡稱5ClPADAB)，0.2％乙醇溶液(新配制)。
(6)鈷標準溶液：準確稱取金屬鈷0．1000g，用硝酸加熱至全部溶解，加少許水，煮沸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液稀釋為1μg／mL的鈷標準溶液。
(7)分光光度計。
三、分析步驟
準確稱取試樣0.5000g于50mL燒杯中，加鹽酸(1+1)10mL，加熱至試樣全部溶解，并蒸發(fā)至l～2mL，用氨水(1+2)中和溶液至pH 2～3，加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL，試液移入25mL比色管中，使體積不超過15mL，加0．2％5-ClPADAB乙醇溶液0．5mL，搖勻，沸水浴加熱5min，冷卻至室溫。加鹽酸5mL，以水稀釋至刻度，搖勻。于波長570nm處，2cm比色皿，以試劑空白作參比，測量吸光度，從標準曲線求得對應的鈷量。、
計算：
w(Co)=W×100％/G
式中w——從標準曲線求得的鈷量，g；
G——稱取試樣的質量，g。
四、標準曲線的繪制
準確移取含鈷為1μg／mL的標準溶液0.0、1．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL于6個25mL比色管中，以下按分析步驟進行，以鈷量對吸光度繪制標準曲線。
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