碘量法測定錫合金中的錫
一、方法要點
試樣溶解于硫酸中成四價錫，將四價錫用金屬鋁或鉛、鐵、鎳等還原成二價錫，再用碘酸鉀標準溶液滴定，從消耗的體積可以計算出錫含量。
Sn+4H2SO4一→Sn(SO4)2+2SO2+4H2O
6H+?+3Sn4+?+4Al一→3Sn2++4Al3++3H2↑
KIO3+KI+2SnCl2+6HCl一→2KCl+2SnCl4+I2+3H2O
二、試劑
(1)濃硫酸、濃鹽酸。
(2)三氯化銻溶液(2％)：稱取三氯化銻2g溶于50mL鹽酸中，以水稀釋至100mL。
(3)純鋁：不含錫者。
(4)碳酸氫鈉飽和溶液。
(5)碘化鉀溶液(10％)：須新鮮配制。
(6)淀粉溶液(1％)：在100mL沸水中，加入可溶性淀粉1g，煮沸溶解(用時配制)。
(7)碘酸鉀標準溶液：稱取碘酸鉀1．7840g，溶于含有氫氧化鈉lg及碘化鉀10g的100mL水中，溶解完畢后，以水稀釋至100mL。
此溶液的濃度可用類似試樣含量的標樣或用純錫來標定，方法按操作進行。
三、分析步驟
稱取試樣0．5000g，置于500mL錐形瓶中，加入硫酸15mL，加熱溶解，待試樣全溶后，冷卻，用水吹洗瓶壁，加入50mL水、濃鹽酸80mL、三氯化銻溶液2滴、純鋁2g，塞上橡皮塞，裝在還原裝置上，通二氧化碳，待鋁溶解完畢后，將錐形瓶加熱，加熱煮沸后，取下錐形瓶，在通二氧化碳氣流中用水槽中冷卻至10℃左右，去塞，立即加入碘化鉀溶液5mL和淀粉溶液5mL，迅速用碘酸鉀標準溶液滴定至藍色不消失為終點。
計算：
w(Sn)=（VT/G）×100％
式中V——碘酸鉀標準溶液的體積，mL；
T——1mL碘酸鉀標準溶液相當于錫的質(zhì)量，g；
G——試樣質(zhì)量，g。
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