教你一分鐘搞定常見元素分析方法
氯離子測定
銀量法：
? 在近中性的氯化物溶液中，用硝酸銀標準溶液滴定，鉻酸鉀為指示劑；
? 由于鉻酸跟與銀離子反應，生成鉻酸銀的溶解度略大于氯化銀；
?
因此，當溶液中氯離子反應完全后，過量的硝酸銀立即與鉻酸根形成穩(wěn)定的桔紅色鉻酸銀沉淀，從而判斷終點。
Ag+ + Cl- = AgCl
Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4
汞量法：
原理：微酸溶液中，氯離子與汞離子能生成難離解的二氯化汞，滴到終點時汞離子可與指示劑二苯卡巴腙反應生成淡紫色絡合物。
測試方法：待測液中加溴酚藍，用0.1mol/L硝酸調(diào)至黃色，再用硝酸汞標準溶液滴至淡紫色。
2.硫酸根離子測定
硫酸鋇重量法：
將鹽樣溶液調(diào)至弱酸性(甲基紅指示劑，用鹽酸調(diào)至紅色），加入適當過量的氯化鋇溶液，定量地沉淀溶液中的硫酸根，生成硫酸鋇白色沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒（或烘干），然后稱重，計算硫酸根的含量。
Ba2++SO42-=BaSO4
3.磷酸鹽測定
磷酸鹽的測定方法主要有磷鉬藍分光光度法和磷釩鉬黃分光光度法。磷鉬藍分光光度法可測定3mg/L以下的，而磷釩鉬黃分光光度法適應于測定5mg/L以上的。
磷鉬藍分光光度法（3mg/L以下）：
水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用，生成磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 +12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍色化合物，叫“鉬藍”：
（NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+（MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（鉬藍大致成分）
測量波長為660鈉米
氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍”會進一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關，溫度每升高1℃顏色強度大約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。
磷鉬黃分光光度法（5mg/L以上）：
? 在[H2SO4]=0.6mol/L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸鹽和偏釩酸鹽形成黃色的磷釩鉬酸。?
?2H3PO4＋22(NH4)2MoO4＋2NH4VO3＋23H2SO4 →? P2O5·V2O5·22MoO3·n?H2O＋23(NH4)2SO4＋(26-n) H2O
? 磷釩鉬酸可在420nm的波長下測定。
4.溴單質(zhì)測定
工業(yè)溴中所含游離溴和氯，用過量的碘化鉀與之反應，釋出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，測得溴氯總量，由總量中扣除氯量，即得溴含量。反應式如下：
? Br2+2KI=2KBr+I2
? 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
5.溴離子測定
分光光度計法：
酸性介質(zhì)中，氯胺T將溴化物氧化為單質(zhì)溴，溴與酚紅反應生成四溴分紅。
試劑溶于乙酸-乙酸鈉溶液，加3滴酚紅，0.4L氯胺T，一分鐘后加硫代硫酸鈉脫氯，定溶，然后用590nm測波長。
6.鈣離子測定
EDTA滴定法：
在pH≥12的溶液中，EDTA與鈣離子生成穩(wěn)定的可溶性絡合物。鈣指示劑【2-羥基-1-（2-羥基-4-磺酸基-1-萘基偶氮）-3-萘甲酸】，與鈣離子生成穩(wěn)定性較弱的可溶性酒石紅色絡合物，與鎂無此反應。當用EDTA滴定時，溶液中的Ca2+逐步被EDTA陰離子（H2Y2-）絡合，并且鈣與鈣指示劑絡合物（CaIn+）中的鈣也被EDTA奪出，結(jié)合成無色的絡合物，等終點時，溶液呈現(xiàn)游離出的鈣指示劑陰離子（In-）的純藍色。
? Ca2+ + H2Y2-=CaY2- + 2H+
? Ca2+ + In-=CaIn+（酒石紅色）
? CaIn+ + H2Y2- + 2OH-=CaY2- + In-（純藍色+2H2O）
7.鎂離子測定
EDTA滴定法：
在pH≈10的樣品溶液中，EDTA與鎂離子生成穩(wěn)定的絡合物。鉻黑T指示劑與鎂離子生成穩(wěn)定性較弱的酒石紅色絡合物。當用EDTA標準溶液滴定時，EDTA逐步絡合溶液中鈣、鎂離子，并奪取指示劑絡合物的鈣、鎂離子，終點時，溶液呈現(xiàn)鉻黑T陰離子（HIn2-）的藍色。
? Ca2+（Mg2+）+ H2Y2- = Ca（Mg）Y2-+ 2H+
? Mg2+ + HIn2- = MgIn- + H+
? MgIn-（酒石紅色）+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-（藍色）
8.鉀離子測定
四苯硼酸納重量法：
四苯硼酸鈉溶液加至微酸法樣品溶液中，生成穩(wěn)定的四苯硼酸鉀沉淀，經(jīng)過濾、干燥、稱重測得鉀離子量，計算出樣品中的含量。反應式如下：
（C6H6）4B- + K+ = K（C6H5）B
9.鐵離子測定
鄰菲羅啉法：
在pH=2-9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲（鄰菲啰啉）生成穩(wěn)定的橙紅色配合物。該法可用于試樣中微量Fe2+的測定，如果鐵以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能與鄰二氮雜菲生成淡藍色的配合物，所以應預先加入鹽酸羥胺（或抗壞血酸等）將Fe3+還原為Fe2+。
? 該法的靈敏度、穩(wěn)定性、選擇性均較好。
? 但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等離子與鄰二氮菲生成沉淀；
? Cu2+、Co2+、Ni2+等離子則形成有色配合物，因此，當這些離子共存時，應注意它們的干擾作用。
? 鋁和磷酸鹽令量大時，使反應速度慢；CN-存在將與Fe2+生成配合物，嚴重干擾測定，需預先除去。
最后附上各類指示劑的顯色范圍：
