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食品中微量元素的幾種檢驗(yàn)方法探討

2018.6.29

  近期食品安全惡性事件頻頻出現(xiàn),微量元素污染對人類健康的潛在威脅已經(jīng)成為一個嚴(yán)重的食品安全問題。因此,食品中微量元素的檢驗(yàn)成為食品分析檢驗(yàn)中很重要的面。目前,食品中微量元素的測定方法,較為常見的有比色法、極譜法、電化學(xué)分析法和原子吸收光譜法(AAS)等,其中原子吸收光譜法(AAS)、電化學(xué)極譜法等是較為成熟的分析方法。現(xiàn)就食品中微量元素的現(xiàn)代檢測方法的基本原理及應(yīng)用進(jìn)行綜述。?
  一、樣品處理方法?
  實(shí)驗(yàn)室結(jié)果表明酸提取法適用于水果、蔬菜,而不太適用于肉制品的消化;HNO3-HCI則適用于幾乎所有的樣品消化,獲得的結(jié)果與干法灰化的測定值相符。這兩種方法具有簡便、快速和準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。我們認(rèn)為酸提取法和HNO3-HCI順序消化法均適宜作食品中銅、鋅、鉛測定的例行方法。下面介紹日前常見的干法和濕法,應(yīng)用于食品樣品處理。?
  (一)干法灰化處理?
  干法灰化處理是先去除樣品中雜物,稱取定克數(shù)樣品置于瓷增鍋中,先在微火上干燥,目的是除去其中的水分和易揮發(fā)性組分。然后移入高溫爐中灰化成白色灰燼,灼燒后所得的灰分加入鹽酸溶液加熱煮沸,經(jīng)冷卻移入容量瓶中混勻備用。該法的優(yōu)點(diǎn)是能分解大量樣品,方法簡單,無試劑污染,空白低;缺點(diǎn)是對于低沸點(diǎn)的元素常有損失,損失程度取決于灰化溫度和灰化時問,以及元素在樣品中的存在狀態(tài)。?
  (二)濕法消化處理?
  濕法消化處理又稱氧化分解法。用液體或液體和固體的混合物作為氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)物,此過程稱為濕法灰化。此法與干法灰化的不同在于它不是依靠溫度的提高,而主要依靠氧化劑的氧化能力分解有機(jī)物。常用的氧化劑有HN03、H2SO4、H2O2、KMNO4等?!《?、微量元素的分析方法 (一)原子吸收分光光度法(AAS) 原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素。利用待測元素所產(chǎn)生的基態(tài)原子對其特征譜線的吸收程度來進(jìn)行定量分析的方法。具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、精密度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)。所用的儀器為原子吸收分光光度計(日本日立儀器公司),其中原子化系統(tǒng)是關(guān)鍵組成部件,其作用是將樣品中的待測元素轉(zhuǎn)化為自由態(tài)原子蒸氣。原子化裝置般包括火焰原子化系統(tǒng)、石墨爐(無火焰)原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生器2種類型。?
  氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理是某些元素如砷、銻、銘、錫、鍺等與合適的還原劑(如硼氫化鈉)發(fā)生反應(yīng),可形成氣態(tài)氫化物,汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞,福、鋅可生成氣態(tài)組分。生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中進(jìn)行原子化。氫化物發(fā)生進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是消除干擾、進(jìn)樣效率高、易實(shí)現(xiàn)自動化和可進(jìn)行價態(tài)分析等。氫化物原子吸收光譜法(HG―AAS)也廣泛地在原子吸收光譜法中使用。?
  對于酒和飲料等食品多采用石墨爐原子吸收光譜法對其中錳、錫等微量元素進(jìn)行測定,日前較多的使用方法是譜法(HPLC―HG-ASS)對固態(tài)樣品和復(fù)雜樣品中的微量元素進(jìn)行測定。?
  (二)電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜?
  此法工作原理是將分析樣品(溶液)由噴霧器霧化,然后再引導(dǎo)至高頻等離子體火餡中去,于此激發(fā)后發(fā)光。由樣品發(fā)出的光進(jìn)入分光器,分光成光譜,從中得到所分析元素的光譜線,此光變換成電流后被輸入到測光裝置,根據(jù)電流強(qiáng)度顯示值,即可知道樣品中各種成分的含量。?
  該方法主要優(yōu)點(diǎn)是:具有檢出限低、精密度高、曝光時間短、基體效應(yīng)小、測量的動態(tài)范圍寬和多元素同時測定等。已在食品微量元素分析中得到廣泛應(yīng)用。對于食醋等液態(tài)樣品可以經(jīng)稀釋后直接應(yīng)用ICP-AES進(jìn)行測定。流動注身個氫化物發(fā)生進(jìn)樣同樣適用于電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法,將流動注射氫化物發(fā)生進(jìn)樣與多道等離子體光譜儀聯(lián)用,測定了高鹽食品試樣中痕量鉛的含量。用氫化物發(fā)生一電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜(HG―ICP-AES)測定生物樣品中的痕量鉛,結(jié)果令人滿意。建立了懸浮體制樣電熱蒸發(fā)一電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜(ETV-ICP-AES)法直接同時測定食品中微量元素的方法,并對玉米粉中的鈣、鐵、錳、銅、鋅等元素進(jìn)行了測定,結(jié)果表明,該方法直接分析食品中微量元素具有操作簡便,分析速度快,不需要化學(xué)預(yù)處理,以及可同時測定多元素等優(yōu)點(diǎn)。?
  三、結(jié)束語?
  目前多采用國標(biāo)法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、精密度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)的原子吸收分光光度法(AAS)、原子熒光光譜法和電感藕合等離子。但是由于這些儀器價格昂貴,很多生產(chǎn)企業(yè)無力購置,日前尚未得到普遍推廣應(yīng)用。電化學(xué)極譜法和離子選擇電極法具有設(shè)備簡單廉價、維護(hù)方便,適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),而且計算機(jī)技術(shù)和先進(jìn)的數(shù)據(jù)處理方法的應(yīng)用,提升了測試的便捷性,適用于衛(wèi)生防疫、醫(yī)療衛(wèi)生部門和食品生產(chǎn)企業(yè)使用。

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