原子吸收光譜儀對(duì)進(jìn)口化肥微量元素檢測(cè)分析
? ? ??摘要：微量元素是相對(duì)主量元素來(lái)劃分的，根據(jù)寄存對(duì)象的不同可以分為多種類(lèi)型，目前較受關(guān)注的主要是兩類(lèi)，一種是生物體中的微量元素，另一種是非生物體中的微量元素。 ??????
??????原子吸收光譜對(duì)進(jìn)口化肥微量元素進(jìn)行檢測(cè)分析結(jié)果共享，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素——銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。
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??????1、原子吸收光譜儀方法提要:
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??????試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長(zhǎng)，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。
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??????2、原子吸收光譜儀儀器:
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??????原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器。
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??????所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
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??????最低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中最高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。
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??????工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。
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??????最小穩(wěn)定性：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù)，相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％。
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??????3、原子吸收光譜儀試劑:
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??????3.1鹽酸（1 1）。
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??????3.2硝酸（1 1）。
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??????3.3氯化鑭溶液（0.1％）：稱(chēng)取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。
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??????3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鋅（99.95％以上）1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸（3.1），加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。
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??????3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。
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??????3.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬銅（99.95％以上）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2）加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。
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??????3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。
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??????3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鐵（99.9％以上）1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2），加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。
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??????3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。
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??????3.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬錳（99.9％）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。
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??????3.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。
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??????3.12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。
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??????3.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。
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??????4、原子吸收光譜儀操作程序:
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??????4.1試液制備
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??????稱(chēng)取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（3.1）加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
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??????4.2鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量
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??????將上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度計(jì)上，分別于波長(zhǎng)213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。
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??????4.3鎂的吸光度的測(cè)量
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??????吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。
