原子吸收光譜法測(cè)定石油焦中6種金屬元素含量
石油焦是原油經(jīng)蒸餾將輕重質(zhì)油分離后，重質(zhì)油再經(jīng)熱裂的過(guò)程，轉(zhuǎn)化而成的產(chǎn)品，從外觀上看，焦炭為形狀不規(guī)則，大小不一的黑色塊狀（或顆粒），有金屬光澤，焦炭的顆粒具多孔隙結(jié)構(gòu)，主要的元素組成為碳，其余的為氫、氧、氮、硫和金屬元素。廣泛用于冶金、化工等工業(yè)作為電極或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料。
石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂，還有少量的釩、鈦、鉻等。其含量等參數(shù)是影響針狀焦質(zhì)量的重要指標(biāo)，也直接影響到工業(yè)石墨電極性能的好壞，所以對(duì)針狀焦中金屬元素的含量控制尤為重要。實(shí)驗(yàn)先對(duì)樣品碳化后灰化，再用Li2B4O7熔融，硝酸溶解樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定針狀焦中鉀、鉛、鎂、鋅、銅、錳的方法。
儀器準(zhǔn)備
SDA100火焰原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測(cè)科技有限公司）分析精度高，人性化設(shè)計(jì)考慮周全，能夠充分滿(mǎn)足不同客戶(hù)的各種特異需求。四燈位或六燈位可選，燈位自動(dòng)優(yōu)化，元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶，元素波長(zhǎng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jī)?yōu)化一鍵完成，可提供遠(yuǎn)程技術(shù)支持。并可根據(jù)不同的分析需求，選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。
樣品前處理：稱(chēng)取5 g干燥好的樣品于鉑坩堝內(nèi)，在電爐上碳化至無(wú)煙后將鉑坩堝置于高溫爐內(nèi)于750℃下灼燒約6小時(shí)，使樣品完全灰化。灼燒時(shí)爐門(mén)要稍微打開(kāi)，使燃燒氣體與空氣交換，稱(chēng)取1±0.005 g Li2B4O7粉末，均勻?yàn)⒃跇悠坊曳稚?，把鉑坩堝置于高溫爐內(nèi)。當(dāng)溫度達(dá)到950℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，灼燒10min直到Li2B4O7熔融，然后將鉑坩堝取出放入干燥器中冷卻。
灰分完全熔解冷卻后樣品呈透明玻璃體狀。向鉑坩堝中加入25 mL 5%硝酸，置于燒杯中在磁攪拌加熱板上加熱!加熱溫度要恰好低于沸點(diǎn)溫度。保持勻速攪拌直到熔融物完全溶解為止。將該溶液用漏斗過(guò)濾，并用少量的5%硝酸反復(fù)沖洗濾紙若干次，將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再加入5.0 mL鑭溶液，用5%硝酸稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。
儀器參數(shù)參考：
元素 | 波長(zhǎng)nm | 光譜帶寬nm | 燈電流mA | 燃燒器高度 mm |
K | 766.5 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Pb | 283.3 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Mg | 285.2 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Zn | 213.9 | 2.0 | 6 | 5.0 |
Cu | 324.8 | 2.0 | 7 | 5.0 |
Mn | 279.5 | 2.0 | 5 | 5.0 |
