硫化橡膠－錳含量的測定－火焰原子吸收光譜法
1?范圍
本方法適用于錳含量高于0.5mg/kg的硫化橡膠中錳的測定，也適用于生膠和混煉膠試樣。
2?原理
試樣經(jīng)炭化、灰化后用鹽酸溶解；若存在硅酸鹽，則用硫酸-氫氟酸揮發(fā)除去。試樣溶解后，配成適當(dāng)濃度的試液。以錳空心陰極燈為光源，在279.5nm波長下測定試液的吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的錳工作曲線，計(jì)算試樣中錳的含量。
3?試劑
3.1?鹽酸：ρ=1.19mg/m3。
3.2?硫酸：ρ=1.84mg/m3。
3.3?氫氟酸溶液：48%（m/m）。
3.4?高純硫酸錳：MnSO4·H2O。
3.5?鹽酸溶液：稀釋1+7。
3.6?鹽酸溶液：稀釋1+99。
3.7?錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.7.1 1mg/mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.077g硫酸錳，用鹽酸溶液（3.6）溶解，然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用相同濃度鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；
3.7.2 10μg/mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管移取10mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7.1）于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液（3.6）稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液須在使用當(dāng)日配制。
4?儀器
4.1?火焰原子吸收分光光度計(jì)。
4.2?分析天平：分度值0.1mg。
4.3?馬福爐：可控制溫度在800℃±25℃。
4.4?瓷坩堝或石英坩堝：50 mL ~100mL。
4.5?鉑坩堝：50 mL。
4.6?鉑棒或聚四氟乙烯棒。
4.7?水浴。
4.8?移液管：10mL。
4.9?吸量管：20mL。
4.10?容量瓶：50mL、100mL、1000mL。
5?操作步驟
5.1?試液制備
5.1.1?試料的灰化：稱取約10g剪碎試樣（精確至0.01g）置于瓷坩堝或石英坩堝中，先在電爐上緩緩加熱至無濃煙逸出，然后移至800℃±25℃馬福爐內(nèi)，灰化完全。
5.1.2?灰分的溶解：試料灰化完全后，冷至室溫，以少量水潤濕，然后加入20mL鹽酸（3.1），蓋好表面皿，在沸水浴上加熱10min～20min使灰分溶解，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶
內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。
如果灰分溶解不完全，則按下列步驟操作：用少量水將溶液和殘?jiān)黄疝D(zhuǎn)移到鉑坩堝內(nèi)，加幾滴硫酸（3.2）和5mL氫氟酸（3.3），在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱并用鉑棒攪拌，直至蒸干。重復(fù)該操作兩次以上。待坩堝冷卻后，加入20mL鹽酸（3.1），在沸水浴上加熱10 min?～20min，冷卻后用水將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.2?工作曲線的繪制
5.2.1?標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：按下表所列體積，用吸量管將濃度為10μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加到五個(gè)100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（3.5）稀釋至刻度，搖勻。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL
溶液中錳含量，μg/mL
5.2.2?標(biāo)準(zhǔn)系列的光譜測量：啟動光譜儀，使儀器充分穩(wěn)定，將波長調(diào)到279.5nm，按儀器說明書選定儀器zui佳工作條件。依次吸入系列溶液于火焰中，測其吸光度，每種溶液測兩次。
5.2.3?繪制工作曲線：以錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的經(jīng)空白溶液校正的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出工作曲線。
5.3?試液的光譜測量
按5.2.2確定的測量條件，測定試液的吸光度，每份試液測兩次。以相同條件和步驟測空白溶液的吸光度。
如果試液的吸光度大于錳系列溶液的zui大吸光度，則用適當(dāng)?shù)柠}酸溶液（3.5）稀釋，使其吸光度落在工作曲線的線性范圍內(nèi)，然后在測其吸光度。
