電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋅錠中鉛的含量
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定鋅錠中鉛的含量
一、實驗目的
1．學習ICP－AES分析的基本原理及操作技術(shù)；
2．了解電感耦合離子體光源的工作原理；
3．學習利用ICP－AES測定鉛錠中鉛含量的方法。
二、方法原理
ICP發(fā)射光譜分析是將試樣在等離子體中激發(fā)，使待測元素發(fā)射出特有波長的光，經(jīng)分光后測量其強度而進行的定量測定分析方法。ICP具有高溫、環(huán)狀結(jié)構(gòu)、惰性氣氛、自吸現(xiàn)象小等特點，因而具有基體效應小、檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點，是分析液體試樣的最佳光源。目前，此光源可用于分析周期表中絕大多數(shù)元素（約70多種），檢出限可達10-3～10-4ng?g-1級，精密度在1%左右，并可對百分之幾十的高含量元素進行測定。
鋅錠中鉛雜質(zhì)的含量是一項重要指標，鋅基體對雜質(zhì)元素無明顯干擾，采用背景扣除基體法可以基本消除，對鉛直接進行測定。各雜質(zhì)元素含量相當?shù)停刂g的干擾也可忽略不計。
三、儀器設備與試劑材料
試劑：
1．鋅標準溶液（10mg?mL-1）：準確稱取0.5000g高純金屬鋅（Zn含量≥99.99%），加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加熱煮沸幾分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．鉛標準貯備液（1000μg?mL-1）：準確稱取0.1000g光譜純金屬鉛于100mL燒杯中，加入20mL 1+1硝酸，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3．鉛標準工作液（50μg?mL-1）：移取5.00mL鉛標準貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4．硝酸：優(yōu)級純。
5．二次亞沸蒸餾水。
四、實驗步驟
1．儀器條件
（1）ICP高頻發(fā)生器：頻率40.68MHz，入射功率為1.1kW，反射功率5kW。
（2）炬管：三層同軸石英玻璃管。
（3）霧化器：同軸玻璃霧化器。
（4）感應線圈：3匝。
（5）等離子體焰炬觀察高度：10mm，徑向距離4.5mm。
（6）氬氣流量：載氣0.40L?min-1，等離子氣0.50L?min-1，冷卻氣10.0L?min-1。
（7）積分時間：5s，積分次數(shù)3次。
（8）分析線波長：Pb 220.35nm。
2．配制標準溶液系列：分別取1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0mL鉛標準工作液于5只50mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，即得標準溶液系列，其濃度為：1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0μg?mL-1。
3．樣品預處理：準確稱取0.5000g樣品于150mL燒杯中，加水約10mL，再加入10mL硝酸，待劇烈反應完成后稍加熱，使樣品溶解完全，冷卻，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶定容，待測。
4．工作曲線的繪制：根據(jù)實驗條件，按照儀器的使用方法，測量標準溶液系列中鉛的光強度。
5．在相同的條件下，測定高純鋅和鋅錠樣品中的鉛的光強度。
五、數(shù)據(jù)處理
1．利用儀器軟件，將鉛的光強度對濃度進行線性回歸，繪制標準曲線。
2．打印高純鋅和樣品中鉛的結(jié)果，以高純鋅作為背景扣除計算鋅錠樣品中的鉛的含量。
3．報告測定結(jié)果。
