元宵中環(huán)己基氨基磺酸鈉添加劑的檢測
甜蜜素，化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種常用的甜味劑，甜度為蔗糖的40~50倍。用于元宵中可以有效提高口感甜度，經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品，就會因攝入過量對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。跟據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn) GB 2760-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》要求，其最大用量為0.65g/kg。跟據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》要求，檢測食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉主要使用以下方法：氣相色譜法、比色法以及薄層層析法。前兩種為主要定量分析方法。
氣相色譜法需要稱取2.0g的已剪碎的試樣于研缽中，加少許層析硅膠（或海砂）研磨至呈干粉狀。經(jīng)漏斗轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，加水沖洗研缽，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶。加水至刻度不時搖動，1h后過濾，得試樣，準(zhǔn)確吸取20mL試樣至100mL帶塞比色管，置冰浴中。準(zhǔn)確吸取1.0mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL帶塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液，5mL 100g/L硫酸溶液，搖勻，冰浴中放置30min，不時搖動，準(zhǔn)確加入10mL正己烷，5g氯化鈉，搖勻后置漩渦振蕩器上振動1min，靜置分層后吸出正己烷層至10mL帶塞離心管中離心分離，每毫升正己烷提取液相當(dāng)1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉，將標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣1μL~5μL至氣相色譜儀，根據(jù)響應(yīng)值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。將試樣進(jìn)樣至氣相色譜儀，測得響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)含量。
比色法同樣按照氣相色譜法制得試樣稱取10.0g試樣于透析紙中，加10g透析劑，將透析紙口扎緊。放入盛有100mL水的200mL廣口瓶中，加蓋，透析20h~24h得透析液。取2支50mL帶塞比色管，分別加入10mL透析液和10mL標(biāo)準(zhǔn)液，于0~3℃冰浴中，加入1mL
10g/L亞硝酸鈉溶液，1mL
100g/L硫酸溶液，搖勻后放入冰水中不時搖動，放置1h，取出后加15mL三氯甲烷，置漩渦振蕩器上振動1min。靜置后吸去上層液，再加入15mL水，振動1min，靜置后吸去上層液。加10mL100g/L尿素溶液，2mL
100g/L鹽酸溶液，振動5min，靜置后吸去上層液。加15mL水，振動1min，靜置后吸去上層液。分別準(zhǔn)確吸取5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中，另取1支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作參比管。于各管中加入15mL甲醇，1mL10g/L磺胺，放入冰水中15min取出，恢復(fù)常溫后加入1mL
1g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，15℃~30℃下放置20min~30min，用1cm比色杯于波長550nm處測吸光度A及A0。另取2支50mL帶塞比色管，分別加入10mL水和10mL透析液，除不加亞硝酸鈉溶液。按上述方法操作，測得吸光度AS0及AS后按照公式計算
式中
X——試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，單位為 g/kg；
m——試樣質(zhì)量，單位為 g；
V——透析液用量，單位為 mL；
c——標(biāo)準(zhǔn)管濃度，單位為μg/mL；
AS——標(biāo)準(zhǔn)液吸光度；
AS0——水吸光度；
A——試樣透析液吸光度；
A0——不加亞硝酸鈉的試樣透析液吸光度。
根據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn) GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求，進(jìn)行氣相色譜檢測用水需要使用一級水，各種標(biāo)準(zhǔn)溶液德的配置最少需要用到二級水。瑞楓的Direct-Pure EDI高純水系統(tǒng)選用Siemens公司的EDI，以自來水為進(jìn)水，提供穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)的高純水，產(chǎn)品達(dá)到世界同類產(chǎn)品領(lǐng)先水平。PURIST系列超純水系統(tǒng)，精致小巧，使用簡便；它以純水為進(jìn)水，生產(chǎn)超純水。水質(zhì)超過GB以及ASTM、CAP、CLSI的一級水標(biāo)準(zhǔn)。瑞楓全新推出的Direct-Pure Genie一體化超純水系統(tǒng)將Direct-Pure EDI及PURIST的純化單元系統(tǒng)性的整合，一機(jī)同時生產(chǎn)高純水及超純水，滿足全方位的實驗室用水需求。
