氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物組織中的β2-興奮劑含量
摘要：應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS) 聯(lián)用技術(shù)建立動(dòng)物組織中β2-興奮劑的測(cè)定方法。動(dòng)物組織加1%的高氯酸溶液勻漿，用乙酸乙酯：異丙醇(6∶4)萃取，經(jīng)固相萃取柱凈化，BSTFA+1% TMCS衍生后進(jìn)行GC-MS 測(cè)定。樣品中最低檢出濃度分別為特布他林0.5μg/kg、克倫特羅110 μg/kg、沙丁胺醇0.2 μg/kg。
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1.色譜條件
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色譜柱：HP-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷彈性石英毛細(xì)管柱( 30m ×0.25mm ×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫程序：初溫150℃，保持3 min，然后以10℃/min 升至240℃，保持1 min ，再以20℃/min 升至 280℃，保持3 min；載氣：高純氦氣 (99.999 %)，流速110 ml/min，不分流進(jìn)樣。
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2.質(zhì)譜條件
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EI 源，源溫230℃；電子能量70 eV；接口溫度280℃，電子倍增器電壓1388 V，質(zhì)譜掃描范圍50～550amu；溶劑延遲：8 min。
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3.樣品處理
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稱(chēng)取5.0 g 經(jīng)過(guò)絞碎樣品，加1%高氯酸溶液30 ml，在高速組織勻漿機(jī)中勻漿1 min，然后在80℃下超聲15 min，在5000 r /min下離心10 min，上清液移至分液漏斗中，用50%氫氧化鈉調(diào)節(jié)至堿性，加30 ml?有機(jī)溶劑振蕩提取，離心，有機(jī)相移入磨口具塞三角瓶中，重復(fù)提取一次，合并有機(jī)相，通過(guò)無(wú)水硫酸鈉，在50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。先用3 ml乙腈與3 ml正己烷溶解移入試管，混勻后分出正己烷相，乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ，然后加1 ml 樣品提取液， 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得組分1，然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得組分2，洗脫液分別用氮?dú)獯蹈?。?00 μl BSTFA+1%TMCS，在60℃下衍生30 min，氮?dú)獯蹈桑?00 μl 甲苯溶解離心，取110 μl 進(jìn)行GC/ MS 分析。
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標(biāo)準(zhǔn)
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產(chǎn)品技術(shù)
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標(biāo)準(zhǔn)
