儀器

①分光光度計(jì);②酸度計(jì);③富集裝置:該裝置也可用25 ml酸式滴定管或500 ml分液漏斗代替。

主要試劑

①0.1%5-Cl-PADAB-乙醇溶液:稱取0.10 g 5-氯-(2吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(簡稱5-Cl-PADAB)溶解于95%的乙醇溶液中,并稀釋至100 ml。貯存于棕色瓶中。

②乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:稱取21.0 g無水乙酸鈉,溶解于少量水中,加入乙酸調(diào)節(jié)pH至5～6,用水稀釋至1000 ml。

③氯化銨-氨水緩沖溶液(pH10):稱取20.0 g氯化銨(NH4Cl),溶解于100 ml濃氨水中,密塞,置于冰箱中保存。

④0.2%對(duì)硝基酚溶液:稱取0.20 g對(duì)硝基酚,溶解于水,稀釋至100 ml;5%焦磷酸鈉溶液:稱取5.0 g焦磷酸鈉,溶解于水,稀釋至100 ml。

⑤(1+1)鹽酸溶液;硫酸,分析純。

⑥鉆鈷標(biāo)準(zhǔn)備液:稱取35.15 mg基準(zhǔn)試劑二氧化二鈷,加入2.5 ml鹽酸溶解,移入250 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。該溶液每毫升含0.1000 mg鈷。

⑦鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.00 ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液,移入500 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,該溶液每毫升含2.0 μg鈷。

⑧疏基棉:于磨口瓶中依次加入分析純巰基乙酸100 ml、乙酐60 ml、(36%)乙酸40 ml、硫酸0.3 ml,充分混合。冷卻至室溫后加入30 g脫脂棉使其完全浸沒,加熱,置于40 ℃烘箱中2～4 d后取出,抽濾,用蒸餾水洗至中性,在30 ℃烘干。放入磨口瓶中,加蓋避光低溫存。有效期為三個(gè)月。巰基棉也可按下列方法制備:在小廣ロ瓶中加入70 ml巰基乙酸,0.4 ml硫酸,搖勻。 加入10 g脫脂棉使其完全浸沒,加蓋,于室溫下放置24 h。以下步驟同上法。

⑨Ambrelite XAD-2型大孔網(wǎng)狀樹脂(進(jìn)口):將XAD-2型樹脂用甲醇浸泡24 h(淹沒樹脂),然后過濾,用3 mol/L鹽酸溶液洗滌數(shù)次,再用氨水(pH10)沖洗數(shù)次,最后用蒸餾水洗至中性。取0.5 g裝柱。