(1)使用范圍和原理

硫酸/高錳酸鉀凈化法適合于在多氯聯(lián)苯化合物測定之前對樣品提取液進行的嚴格凈化。只要出現(xiàn)基線漂移或色譜圖復雜影響到多氯聯(lián)苯精確定量時,就應該使用該方法。但該方法不能用于其它化合物的凈化提取,因為磺化過程會破壞很多有機化合物,包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、硫丹硫酸鹽等。提取液轉換溶劑為正己烷,然后用濃硫酸處理,如果需要,可以再用5%的高錳酸鉀溶液處理。注意操作這些腐蝕性試劑時需要小心謹慎。

(2)試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的、不含有機物的去離子水或蒸餾水。

有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其它等效有機溶劑均為農殘級,在使用前應進行排氣。

硫酸/水:1:1(V/V)

高錳酸鉀溶液:50g/L。

(3)方法摘要

更換樣品提取液的溶劑為正己烷,然后依次對正己烷溶液用以下試劑處理:濃硫酸;如果需要,5%高錳酸鉀水溶液。小心處理這些高腐蝕性的試劑。