高效液相色譜法(highperformanceliquidchromatography,HPLC),PAH的常規(guī)檢測方法為高效液相色譜法,其分離方法大多為梯度淋洗法。我國國家標準為甲醇和水的梯度淋洗,而國外的方法為乙腈和水的梯度淋洗。

上述兩種方法盡管能夠?qū)崿F(xiàn)多環(huán)芳烴的分離,但其缺點是分析時間長(國家標準為60min),并存在基線漂移的問題很多研究者在PAH的富集方面進行了方法的探索和創(chuàng)新。液-液萃取的方法需要耗費大量的超純試劑,并且萃取液有時會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,既浪費試劑又容易導致誤差。

采用固相萃取流動相進行等梯度洗脫,用熒光檢測器進行檢測,實現(xiàn)了試樣中痕量多環(huán)芳烴化合物的分離分析,富集和分離效果好,分析時間短,無基線漂移,同時節(jié)省了試劑,每個樣品的分析時間小于15min,利用熒光檢測技術實現(xiàn)了試樣中7種多環(huán)芳烴的痕量分析。

7種多環(huán)芳烴的檢出限(ng/L)分別為:熒蒽1.17,苯并(a)蒽0.68,苯并(b)熒蒽1.02,苯并(k)熒蒽0.26,苯并(a)芘0.46,二苯并(ah)0.70,苯并(ghi)北1.29。

試樣過柱流速為2ml/min時,7種多環(huán)芳烴的吸附回收率分別為:熒蒽125.5%,苯并(a)蒽98.5%,苯并(b)熒蒽95%,苯并(k)熒蒽73.7%,苯并(a)芘72.4%,二苯并(ah)78.5%,苯并(ghi)北78%。

采用多孔層的固相微萃取技術(SPME)對試樣中的多環(huán)芳烴化合物進行富集,再聯(lián)合HPLC進行測定。多孔覆蓋層是通過5μm的硅石顆粒連接苯基、C8及單性和多性的C18固相以進行HPLC分析。該法也有幾個因素影響到PAH物質(zhì)的萃取,如連接相的官能團、鏈的長短以及相的性質(zhì)(單性或多性)。

采用SPE(固相萃取)、SPME(固相微萃取)技術聯(lián)合HPLC以及熒光監(jiān)測器測定飲用水中的PAH物質(zhì)的可行性。研究了纖維性質(zhì)、萃取化合物的量以及有機溶劑、鹽的投加量、取樣溫度、取樣時間對SPME萃取效果的影響。對SPE技術考察了試樣投加乙腈的量、試樣存放的條件如溫度和時間以及萃取溶劑的類型、體積對萃取效果的影響。

試驗結(jié)果表明,兩種萃取技術聯(lián)合HPLC都可以用于飲用水中PAH物質(zhì)的測定。相比之下,SPE技術比SPME技術在回收、準確性以及測定范圍上更有優(yōu)越性。

采用臨界水的萃取方法,并采用HPLC技術進行測定PAH物質(zhì),也具有一定的可行性。