水中COD測定為什么采用高錳酸鉀法
實驗十九 化學耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)目的:了解化學耗氧量的含義及測定方法。原理:化學耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機物的含量。化學耗氧量測定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實驗為高錳酸鉀法，其原理如下: 在酸性(或堿性)條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性， 水溶液中多數(shù)的有機物都可以氧化，但反應過程相當復雜，只能用下式表示其中的部分過程:過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點，反應如下:當水樣中含有Cl– 量較高(大于100mg)時，會發(fā)生如下反應:使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化，反應為:然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點。 由上述反應可知，在堿性溶液中進行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成Mn2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的。 但氧化溫度與時間會影響結(jié)果，一般分為: 27℃4小時法 10分鐘煮沸法。(結(jié)果相當于0.3327℃4小時法) 100℃30分鐘法。(結(jié)果相當于0.5527℃4小時法) 本實驗用10分鐘煮沸法。 若水樣中含有Fe2+，H2S(或S2-)， 、等還原性離子，也會干擾測定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進行COD測定。試劑:(1)0.01mol\/L(1\/5KMnO4)標準溶液: 配制:稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，在暗處密閉保存二周，以\“4\”號砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中(此溶液約0.1mol\/L 1\/5KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升，搖勻后待標。(2)基準Na2C2O4:105~110℃烘干至恒重(3)1:3 H2SO4:配制時，利用稀釋時的溫熱條件，用KMnO4溶液滴至微紅色。測定步驟: 1.0.01mol\/L (1\/5KMnO4)標準溶液標定: 準確稱取0.15~0.20g(準確至±0.0001g)經(jīng)烘干的基準Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60~80℃間，以待標的KMnO4溶液滴至微紅色(30秒不變)為終點。2.酸性溶液中測定COD: 取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4標準溶液，5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液(此時應為無色，若仍為紅色，再補加5.00ml)，趁熱用KMnO4溶液滴至微紅色(30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應加熱至60~80℃間進行滴定)。重復做一次并做二次空白(以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進行)計算:3.堿性溶液中測定COD(適用于Cl– 大于100mg水樣): 移取試樣適量，于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入2ml 10%NaOH，10.00ml KMnO4標準液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4標準溶液，用KMnO4標準溶液滴至微紅色為終點(30秒不變) 計算公式同酸性溶液。
