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關于己內酰胺的制備方法介紹

2022.12.19

  1.肟法:首先將高純度的環(huán)己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環(huán)己酮肟。分離出來的環(huán)己酮肟以發(fā)煙硫酸為催化劑,在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內酰胺,粗己內酰胺通過萃取、蒸餾、結晶等工序,制得高純度己內酰胺。肟法的原料環(huán)己酮可由苯酚加氫得環(huán)己醇,再脫氫而得;或由環(huán)己烷空氣氧化生成環(huán)己醇與環(huán)己酮,分離后的環(huán)己醇催化脫氫也生成環(huán)己酮。

  2.甲苯法:甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸,在發(fā)煙硫酸中,六氫苯甲酸與亞硝酰硫酸反應生成己內酰胺。甲苯法由于甲苯資源豐富,生成成本低,具有一定的發(fā)展前途。

  3.光亞硝化法:環(huán)己烷在汞蒸氣燈照射下與氯亞硝酰發(fā)生光化學反應,直接轉化成環(huán)己酮肟鹽酸鹽,環(huán)己酮肟鹽酸鹽在發(fā)煙硫酸存在下,通過貝克曼重排轉化為己內酰胺。

  4.苯酚法苯酚在鎳催化劑存在下加氫,制得環(huán)己醇,提純后脫氫得粗環(huán)己酮。環(huán)己酮提純后與羥胺反應得到環(huán)己酮肟,再經貝克曼移位生成己內酰胺、反應產物中的硫酸用氨中和得副產物硫酸銨。粗己內酰胺經一系列化學與物理處理得到純己內酰胺。

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