檢查

游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制供試品溶液取本品白色層片10片,精密稱定,研細(xì),取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g),精密稱定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液對(duì)照品溶液取水楊酸對(duì)照品約15mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為303nm;進(jìn)樣體積10kl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于00,阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過(guò)阿司匹林標(biāo)示量的1.5%。溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第一法)測(cè)定。溶出條件以稀鹽酸24ml加水至1000mnl為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過(guò),取續(xù)濾液阿司匹林對(duì)照品溶液取阿司匹林對(duì)照品約16mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。水楊酸對(duì)照品溶液取水楊酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見(jiàn)含量測(cè)定阿司匹林項(xiàng)下。測(cè)定法精密量取供試品溶液、阿司匹林對(duì)照品溶液、水楊酸對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林與水楊酸含量,將所測(cè)得的水楊酸含量乘以1.304,再加上阿司匹林含量即得本品釋放量。限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0101)。