氣-質聯(lián)用儀GC-MS操作規(guī)程
氣相色譜質譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機：
依次打開He氣瓶，質譜儀，氣相色譜儀，計算機。打開He氣瓶時，先將主控閥 打開至最大，然后調節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置：
雙擊打開GCMS Real Time Analysis，點擊系統(tǒng)配置，www.isa1751.com儀器無憂網(wǎng)檢查設置過的已用于 分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點設置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動：
單擊真空控制圖標，點自動啟動，顯示完成時，點擊關閉。
4、檢查泄露：
真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的高真空度達到3或4×10-4后，單 擊調諧圖標，再點峰檢測窗：在【監(jiān)測組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開／關），打開燈絲，調節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰高到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰高與m/z28（氮氣）的峰高，檢查m/z28（氮氣）的峰高是否為m/z18（水）峰高的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關），關閉燈絲。然后關閉調諧窗口，不保存調諧文件。
5、自動調諧：
此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進行。
5.1、設置分析條件：
在【GCMS實時分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細】，單擊【Line1】標簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動調諧開始。
5.2、執(zhí)行自動調諧：
單擊調諧圖標，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點文件，新建調諧文件，后點擊開始自動調諧，輸入一個文件名，單擊【保存】，啟動自動調諧，然后檢查自動調諧結果，檢查項目如下：
①檢查FWHM（半高峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強度比率是否至少為2%。
⑤檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28的峰強度的兩倍。（如果檢查上訴結果出現(xiàn)異常，則需重新啟動儀器進行分析。）
最后關閉【調諧】窗口，保存調諧文件。
6、創(chuàng)建結果數(shù)據(jù)的保存路徑：
單擊【實時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標，單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標，點數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標，再選擇GCMSSolution，點新建文件夾，輸入文件夾名，然后關閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析：
單擊【實時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標，單擊文件，新建方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細節(jié)】圖標，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對【進樣器】，【GC】,【MS】進行設置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動系統(tǒng)設置的值。（詳細參數(shù)設置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項參數(shù)設置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進行進樣了：進樣分為單次進樣和批次進樣。
7.1、單次進樣：
如果要分析的只是一個樣品，則用單次進樣。單擊樣品登陸，設置進樣參數(shù)，注意在此界面上要設置樣品的位置，即樣品的瓶號，并且調用之前已保存的自動調諧文件，此設置完成后，把樣品置入自動進樣器，點待機即可。
7.2、批次進樣：
批次進樣時要創(chuàng)建批處理表，方法如下：單擊【實時】欄中的【批處理】圖標，單擊文件，選擇新建批處理文件，單擊【向導】，進行合適的設置，待各項都設置完成后，點擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進行各項參數(shù)的修改。然后點擊文件，另存批處理文件。把樣品置入自動進樣器，點擊【批處理】中的開始圖標，執(zhí)行批處理，如有其它情況發(fā)生，可直接暫停。
8.關閉儀器：
單擊【實時】助手欄中的【真空控制】，再點擊【自動關機】；當顯示“已完成”，單擊【關閉】。最后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關閉電源（關閉程序，關閉計算機，關閉MS單元，關閉GC單元）。
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綜述
