鑒定包裝材料中的浸出物和可提取物

關鍵詞
可提取物，浸出物，樹脂，單體和低聚物，增塑劑，穩(wěn)定劑，填充劑，著色劑，抗氧化劑，抗靜電劑，元素組成

簡介
根據(jù)美國FDA要求，制藥行業(yè)需確保在預期產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)藥品的包裝材料中不會有任何有毒或有害物質(zhì)遷移到藥品中^1-5。同樣，在食品和化妝品行業(yè)，人們對產(chǎn)品中存在的包裝材料浸出物的研究也非常關注。根據(jù)定義可知，可提取物是指在可控的提取條件下從包裝材料或設備組分中提取出的化合物。浸出物則是在正常保質(zhì)期內(nèi)從包裝材料遷移至產(chǎn)品中的化合物。在理想情況下，浸出物也可視作一種可提取物。如果一個公司無法對所有潛在污染物進行全面準確的鑒定，或是至少清楚了解化合物類別，那么很可能會導致產(chǎn)品召回、經(jīng)濟損失和/或品牌形象受損等嚴重后果⁶。

因此，我們開展了一項名為受控提取研究的初步調(diào)查，其中涉及某些類型的溶劑提取，如回流法、微波法或超臨界流體萃取法⁷。所選溶劑必須涵蓋較大的極性范圍，以確保非極性和極性分析物均能被提取。用于分析提取物的技術必須具有綜合性，可以適用于盡可能多的分析物，包括GC-FID-MS(揮發(fā)性物質(zhì))和LC-UV-MS(非揮發(fā)性物質(zhì))⁵。

在受控提取研究中，我們發(fā)現(xiàn)對于化合物來說真正的挑戰(zhàn)就是對它的鑒定。很少有樹脂生產(chǎn)商能夠提供包裝材料聚合物中所使用的全部添加劑的完整清單。并且，原材料在生產(chǎn)過程中可能會降解或發(fā)生化學變化。此外，樹脂生產(chǎn)商可能并不了解化合物中可能存在的污染物。典型的可提取物包括由不完全聚合反應生成的單體和低聚物；增塑劑、穩(wěn)定劑、填充劑、著色劑、抗氧化劑和抗靜電劑，以及它們的降解產(chǎn)物。除此之外，還有在模塑工藝后樹脂中殘留的洗滌劑和脫模劑.

實驗

樣品制備

采用微波提取法制備樣品。將聚丙烯和尼龍樣品(2 g)用10 mL異丙醇在70 °C下提取3 h。提取完成后，將上清液轉(zhuǎn)移到GC樣品瓶中。

MS條件
MS系統(tǒng)： ? ? ? ? ?Xevo G2 QTof與7890A GC
色譜柱： ? ? ? ? ? ?HP1-MS，30 m x 0.32 mm，1.0微米膜
載氣： ? ? ? ? ? ? ?He，2 mL/min
升溫程序： ? ? ? ? 35 °C下保持5 min，以20 °C/min升至320 °C，保持20.75 min? ?? ?
進樣口： ? ? ? ? ? ?300 °C
進樣類型： ? ? ? ? 1 微升，不分流，1 min吹掃
輔助氣體： ? ? ? ? N₂，500 mL/min
掃描范圍： ? ? ? ? 50至1000 Da?
MS^E碰撞電壓： ? 15至25 eV
數(shù)據(jù)管理： ? ? ? ? MassLynx 4.1版軟件
利用單四極桿GC/MS所獲得的一些分析物數(shù)據(jù)可通過市售譜庫(例如NIST)進行確認。但是，當譜庫中未收錄目標化合物或單四極桿MS靈敏度不足以進行分析物陽性鑒別時，揮發(fā)性物質(zhì)分析所面臨的難題就出現(xiàn)了。這時可以結(jié)合另一種技術，例如本應用資料所介紹的大氣壓氣相色譜(APGC)和四極桿飛行時間(QTof)質(zhì)譜⁸。由于譜庫中沒有LC/MS數(shù)據(jù)，因此精確質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)將十分有利于非揮發(fā)性物質(zhì)的分析。對于本文中所進行的揮發(fā)性物質(zhì)和半揮發(fā)性物質(zhì)分析來說，使用市售結(jié)構解析工具在四極桿飛行時間質(zhì)譜儀中采集的MS^E數(shù)據(jù)已被證明在未知化合物的鑒定中具有重要意義。

工作流程