鑒別

(1)取本品,加甲醇溶解并制成每1ml中含50μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在235mm、265mm、27lnm與295nm的波長處有最大吸收。235nm波長處的吸光度與295nm波長處的吸光度比值應(yīng)為0.92~0.96。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。(5)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。

檢查

異構(gòu)體照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸帕羅西汀與反式帕羅西汀對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液。色譜條件用a-酸糖蛋白鍵合硅膠為填充劑(4.0mm100mm,5μm);以磷酸氫二鉀緩沖液(取磷酸氫二鉀1.4g,加水1000ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5)-乙腈(94:6)為流動相;柱溫為30℃;檢測波長為295nm;進樣體積10μl系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,帕羅西汀峰與反式帕羅西汀峰之間的分離度應(yīng)大于2.2。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有反式帕羅西汀峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%)。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑四氫呋喃-水(1:9)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸帕羅西汀、雜質(zhì)I與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌?加溶劑溶解并稀釋制成每1ml各含10μg的混合溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三氟乙酸四氫呋喃水(5:100:900為流動相A,三氟乙酸四氫呋喃乙腈(5:100:900為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為295nm;進樣體積20pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)8827080系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ與帕羅西汀,帕羅西汀峰、雜質(zhì)Ⅰ峰與雜質(zhì)Ⅱ峰之間的分離度均應(yīng)大于2.5測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%)其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內(nèi)標溶液取正丙醇適量,用二甲基亞砜制成每1ml中約含5mg的溶液供試品溶液取本品約2.0g,精密稱定,置20ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液2ml,用二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、吡啶與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中各含3mg、5mg、5ng、0.72mg、0.2mg與0.89mg的溶液。精密量取上述溶液與內(nèi)標溶液各5ml,置50ml量瓶中,用二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘6℃的速率升溫至80℃,維持5分鐘, 再以每分鐘40℃的速率升溫至150℃,維持5分鐘;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘系統(tǒng)適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數(shù)按正丙醇峰計算不低于10000,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內(nèi)標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、吡啶與甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分為2.0%~3.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十