卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分原理
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀也叫微量水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量卡爾·費(fèi)舍爾試劑的定量反應(yīng)。它可以用來(lái)測(cè)定樣品中的任何水分(自由水或結(jié)晶水)，卡爾費(fèi)休的基本原理是需要一定量的水參與碘對(duì)二氧化硫的氧化。反應(yīng)式如下：
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定過(guò)程是由兩端供電的雙鉑電極完成的，而卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號(hào)控制滴定，當(dāng)溶液中只有碘時(shí)，沒有電流通過(guò)電極極化。
原理
在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2?+ SO2?+ 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2?→ 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無(wú)水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
推薦
熱點(diǎn)排行
一周推薦
