土壤重金屬檢測(cè)儀器匯總(二)
LC-310檢測(cè)土壤及沉積物中多環(huán)芳烴殘留量
2016年2月2日環(huán)境保護(hù)部辦公廳印發(fā)的（關(guān)于發(fā)布《固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項(xiàng)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的公告）中指出：為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，現(xiàn)批準(zhǔn)《固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布，其中包含標(biāo)準(zhǔn)《HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 高效液相色譜法》，此標(biāo)準(zhǔn)自2016年3月1日起實(shí)施。
? ? ?多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，煙草以及有機(jī)高分子化合物等不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?，是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今，已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs，其中有相當(dāng)部分具有致癌性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多環(huán)芳烴廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn)，任何有有機(jī)物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。
? ? ?天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，LC-310高效液相色譜儀可用于土壤及沉積物中16種多環(huán)芳烴殘留量的測(cè)定。
1.儀器簡(jiǎn)介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2.?實(shí)驗(yàn)部分
2.1檢測(cè)原理
土壤和沉積物樣品中的多環(huán)芳烴采用索氏萃取儀提取，萃取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化、濃縮、定容，用配備紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
LC-310高效液相色譜儀（配套紫外檢測(cè)器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
索氏萃取儀（SOX 500, 濟(jì)南海能儀器股份有限公司）
超純水機(jī)（Milli-Q Advantage A10，美國(guó)默克密理博公司產(chǎn)品）；
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠）；
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）；
硅膠固相萃取柱（1000mg/6ml，博納艾杰爾科技）；
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱溫： 30℃；
進(jìn)樣量：20μl；
紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：220nm
流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：水
表1 梯度洗脫程序表
圖1.16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
三、小結(jié)
? ? ? LC-310高效液相色譜儀測(cè)定土壤及沉積物中多環(huán)芳烴殘留量，靈敏度高，樣品干擾小，本實(shí)驗(yàn)條件的16種多環(huán)芳烴檢出限為3μg/kg—5μg/kg，完全滿足國(guó)家對(duì)土壤及沉積物中多環(huán)芳烴的管控要求。
前 言
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺(tái)后，經(jīng)過(guò)三年的等待，“土十條”終于落地，近年來(lái)，由于我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展方式總體粗放，產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和布局仍不盡合理，污染物排放總量較高，土壤作為大部分污染物的最終受體，其環(huán)境質(zhì)量受到顯著影響。當(dāng)前，我國(guó)土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染較為嚴(yán)重，通知提出，到2020年，全國(guó)土壤污染加重趨勢(shì)得到初步遏制，土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到基本保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到基本管控。到2030年，全國(guó)土壤環(huán)境質(zhì)量穩(wěn)中向好，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到有效保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到全面管控。
“土十條”的出臺(tái)為土壤修復(fù)及土壤檢測(cè)帶來(lái)重大利好，天瑞儀器作為眾多涉及土壤檢測(cè)設(shè)備研發(fā)及業(yè)務(wù)的企業(yè)龍頭，憑借全備的土壤檢測(cè)儀器及領(lǐng)先的解決方案，有望在未來(lái)幾年，成為土壤修復(fù)領(lǐng)域的最大受益者，助推我國(guó)土壤修復(fù)及生態(tài)文明建設(shè)的順利推進(jìn)。土壤中的污染物來(lái)源廣、種類多，一般可分為無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物。無(wú)機(jī)污染物以重金屬為主，如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳，局部地區(qū)還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉬等。天瑞儀器擁有二十多年的儀器研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，產(chǎn)品覆蓋光譜及質(zhì)譜，致力于為用戶提供完整、全面的實(shí)驗(yàn)室重金屬解決方案，天瑞儀器愿為保護(hù)我們的健康生活環(huán)境貢獻(xiàn)一份力量。
?一、AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)在土壤監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
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?原子吸收光譜儀（AAS9000）簡(jiǎn)介
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AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)是由天瑞儀器公司自主研發(fā)，制造，獨(dú)立銷售的一款高性能，高可靠性的光譜分析儀器，具備火焰和石墨爐兩種原子化器，由計(jì)算機(jī)通過(guò)USB2.0標(biāo)準(zhǔn)接口對(duì)儀器進(jìn)行功能控制和數(shù)據(jù)處理。該儀器采用串聯(lián)式光路結(jié)構(gòu)，火焰和石墨爐兩種工作方式切換過(guò)程無(wú)需機(jī)械操作，避免了由機(jī)械切換造成的位置偏差，儀器工作穩(wěn)定可靠。
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火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)（AAS9000）
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整機(jī)性能特點(diǎn)
1.一體式設(shè)計(jì)：采用串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，火焰石墨爐原子化器位置固定，避免了機(jī)械切換引起的誤差，提高了儀器穩(wěn)定性與可維護(hù)性。
2.全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)：采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學(xué)聚焦設(shè)備，有效解決了不同元素焦點(diǎn)不同的色差問(wèn)題，提高了光學(xué)系統(tǒng)效率。
3.C-T型單色器：采用1800線/mm、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。
4.八元素?zé)魺羲阂粺艄ぷ?，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。
5.全自動(dòng)化設(shè)計(jì)：除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。
6.USB2.0通訊方式：業(yè)內(nèi)率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
7.背景校正系統(tǒng)：具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力30倍以上。
8.外觀采用流線型鈑金工藝設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)約時(shí)尚，美觀大方。
9.自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件。
10.人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，可在Windows XP, Windows 7等操作系統(tǒng)下完美運(yùn)行，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
測(cè)試數(shù)據(jù)
??對(duì)樣品空白溶液測(cè)定11次，求出樣品空白標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值。以3σ×定容體積/k×稱樣質(zhì)量 （k為工作曲線線性方程的斜率）求出方法檢出限。
元素 | 鎘 | 銅 | 鉛 | 鉻 | 鎳 |
檢出限（ug/kg） | 0.1 | 1.4 | 0.1 | 1.1 | 1.3 |
回收率及精密度
??? 按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)土壤標(biāo)樣中各元的含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)測(cè)定精密度和回收率。結(jié)果見表
土壤標(biāo)樣中含量測(cè)定
樣品 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 測(cè)定值（mg/kg） | RSD（%，n=6） | 回收率（%） |
鎘 | 0.45 | 0.45 | 2.2 | 100.0 |
銅 | 11.4 | 11.7 | 1.0 | 102.6 |
鉛 | 26 | 25.5 | 3.0 | 98.1 |
鉻 | 32 | 30.9 | 4.2 | 96.6 |
鎳 | 12.5 | 12.6 | 3.3 | 100.8 |
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結(jié)論
??? 方法分析了土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該方法測(cè)得鎘、銅、鉛、鉻、鎳含量均接近實(shí)際值。該方法具有靈敏度高、檢出限低，基體干擾少，回收率好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差好，快速簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
土壤和沉積物 鈹?shù)臏y(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 737-2015）
土壤 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009 ）
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）
土壤質(zhì)量 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17139-1997）
土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）
土壤質(zhì)量 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法（GB/T17136-1997）
二、原子熒光光譜儀（AFS200T）在土壤監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
原子熒光光譜儀（AFS200T）簡(jiǎn)介
AFS200T雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶精心打造，具備完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞（Hg）、砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、鎘（Cd）、鍺（Ge）、鉛（Pb）、錫（Sn）、鋅（Zn）等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。
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性能優(yōu)勢(shì)???
1.AFS200T采用雙蠕動(dòng)泵斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，蠕動(dòng)泵進(jìn)樣裝置進(jìn)樣穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單，維護(hù)使用方便，使用壽命長(zhǎng)。?
2.儀器內(nèi)置火焰實(shí)時(shí)觀察裝置，測(cè)量過(guò)程中無(wú)須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài)，降低了引入外界干擾的幾率，極大地方便了用戶使用。?
3.采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。?
4.儀器采用全自動(dòng)氣體流量控制系統(tǒng)，氣體流量控制快速穩(wěn)定，同時(shí)具備異常診斷功能，儀器不工作時(shí)自動(dòng)切斷氣源，節(jié)省氣源用量。采用雙路質(zhì)量流量控制器氣體流量控制系統(tǒng)，控制精度可達(dá)1ml/min。?
5.可進(jìn)行兩種元素同時(shí)分析，并具備單道增強(qiáng)功能，顯著提高測(cè)試靈敏度和元素檢出限。
6.本儀器的光源裝備有本公司產(chǎn)品的智能型高性能空心陰極燈，儀器能夠自動(dòng) 識(shí)別元素?zé)纛愋汀⒊鰪S編號(hào)、記錄光源工作壽命、提供儀器工作條件等。?
7.采用新型非色散光學(xué)系統(tǒng)，大幅度提高測(cè)試靈敏度，并使得儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，操作維修更加方便。?
三種土壤標(biāo)樣中各元素測(cè)得含量及回收率
元素 | As | Sb | Bi | Pb | Cd | Sn | |
測(cè)得值(mg/kg) | GBW07409 | / | / | / | / | / | 1.32 |
GBW07410 | 9.64 | 0.930 | 0.369 | ||||
