液相色譜峰分不開(kāi),怎么辦
1,調(diào)整有機(jī)相比例,看看變化趨勢(shì),如果能調(diào)開(kāi),用這個(gè)方法簡(jiǎn)單變梯度,這個(gè)最好是有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)員調(diào)整調(diào)的好的話,峰型會(huì)變得很好。調(diào)整水相pH值,這個(gè)吧,如果你分不開(kāi)的色譜峰是有酸堿性的官能團(tuán)會(huì)比較好。不過(guò)pH值一變,所有色譜峰的保留時(shí)間都可能變色譜柱,你看看峰型,有沒(méi)有拖尾。如果有的話換一根好點(diǎn)兒的柱子可能就分開(kāi)了。如果峰型還好就不用折騰了。另外實(shí)在分不開(kāi),可以考慮換柱子填料。比如C18,可以換C8或者苯基柱。
2,最好是有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)員調(diào)整調(diào)的好的話,峰型會(huì)變得很好。調(diào)整水相pH值,這個(gè)吧,如果你分不開(kāi)的色譜峰是有酸堿性的官能團(tuán)會(huì)比較好。不過(guò)pH值一變,所有色譜峰的保留時(shí)間都可能變色譜柱,柱效不好有可能柱子污染了,從譜圖上看,每個(gè)峰型 都不是左右對(duì)稱。出峰太快,洗脫力太強(qiáng)。減少有機(jī)相比例可提高分離度(從你譜上看,這點(diǎn)對(duì)你可能不起作用)流動(dòng)相PH選擇不當(dāng),應(yīng)根據(jù)物質(zhì)結(jié)構(gòu),選擇適合的緩沖鹽及PH值。調(diào)整有機(jī)相比例,看看變化趨勢(shì),如果能調(diào)開(kāi),用這個(gè)方法簡(jiǎn)單變梯度,這個(gè)最好是有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)員調(diào)整調(diào)的好的話,峰型會(huì)變得很好。其實(shí)溫度對(duì)保留時(shí)間影響還是蠻大的。
拓展資料:
一、對(duì)于峰形分不開(kāi),我覺(jué)得最好的辦法就是把那個(gè)時(shí)間段的流動(dòng)相比例改一下,調(diào)整水相pH值,這個(gè)吧,如果你分不開(kāi)的色譜峰是有酸堿性的官能團(tuán)會(huì)比較好。不過(guò)pH值一變,所有色譜峰的保留時(shí)間都可能變色譜柱,你看看峰型,有沒(méi)有拖尾。如果有的話換一根好點(diǎn)兒的柱子可能就分開(kāi)了。
二、篩板阻塞是指柱子兩頭的過(guò)濾篩板如果堵塞,樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲,使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。需要通過(guò)反沖色譜柱,或者更換篩板。色譜柱塌陷是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對(duì)物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。