T/AQB 59-2024
氨解法副產(chǎn)氯化銨

Ammonium chloride by product of ammonolysis

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

T/AQB 59-2024

發(fā)布

2024年

發(fā)布單位

中國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

當(dāng)前最新

T/AQB 59-2024

 

 

適用范圍

一、引言 本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)旨在規(guī)范氨解法副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)、質(zhì)量控制和應(yīng)用，以滿足市場(chǎng)需求和行業(yè)發(fā)展的要求。以下對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的主要條款進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。 二、范圍和適用領(lǐng)域 本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝基氯苯氨解還原反應(yīng)得到的氯化銨鹽水經(jīng)吸附、濃縮結(jié)晶、離心烘干制得的副產(chǎn)氯化銨，主要適用于生產(chǎn)復(fù)合肥的原料。 三、主要技術(shù)指標(biāo) 1. 化學(xué)成分 氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)：不低于99.0%，以確保產(chǎn)品的基本性能和使用效果。 氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以干基計(jì)）：不低于24.5%，以確保產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域使用的基本性能和效果。 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：不高于0.5%，以監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程干燥效果，保證產(chǎn)品流動(dòng)性好。  雜質(zhì)含量：重金屬如砷、鎘、鉛、鉻、汞等分別不得超過(guò)≤0.0020 、≤0.0005、≤0.0100、≤0.0025、≤0.0050等，以保障產(chǎn)品的安全性和穩(wěn)定性，防止危害生態(tài)環(huán)境。  pH值(200g/L溶液)：pH值介于4.0-5.8之間。 鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ：不得高于0.0010%，以保障產(chǎn)品的安全性和穩(wěn)定性，防止危害生態(tài)環(huán)境。 3. 穩(wěn)定性 在常溫常壓下，儲(chǔ)存兩年內(nèi)，氯化銨的純度和主要性能指標(biāo)變化不超過(guò)1%。 四、參數(shù)設(shè)定依據(jù) 1. 氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的設(shè)定參考了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和市場(chǎng)需求，并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)水平，99.0%的純度能夠滿足大多數(shù)應(yīng)用場(chǎng)景的要求。 2. 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：參照GB/T2946-2018《氯化銨》中工業(yè)用、農(nóng)業(yè)用氯化銨優(yōu)等品設(shè)定。 3. 雜質(zhì)含量：重金屬如砷、鎘、鉛、鉻、汞等，參照GB/T2946-2018《氯化銨》農(nóng)業(yè)用氯化銨優(yōu)等品設(shè)定，以防止對(duì)環(huán)境和人體健康造成危害。 pH值(200g/L溶液)：pH值介于4.0-5.8之間，pH值下限值設(shè)定參照GB/T2946-2018《氯化銨》。 4.鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%  ：不得高于0.0010%，以保障產(chǎn)品的安全性和穩(wěn)定性，防止危害生態(tài)環(huán)境。 五、試驗(yàn)驗(yàn)證 1. 試驗(yàn)方法 樣品采集、制備：按照按GB/T 2946-2018中6.3、6.4的規(guī)定進(jìn)行，即按根據(jù)不同包裝形式，隨機(jī)抽取代表性樣品，縮分出500g樣品，供分析檢測(cè)用。  化學(xué)成分分析：采用化學(xué)分析滴定對(duì)氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定，采用干燥減量法測(cè)定水分，采用原子吸收光譜法、分光光度法、高效液相色譜法測(cè)定重金屬及鄰硝基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，采用電極法測(cè)量氯化銨200g/L溶液pH值。 2. 試驗(yàn)流程 在自然光下，樣品置于白瓷板上，目視法判定外觀。 氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)：稱取1g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，加100mL一120mL水溶解，再加1滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至溶液至橙色。加入15mL甲醛溶液至試樣溶液中，再加入3滴酚酞指示液混勻。放置5min,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH 8.5的顏色參比溶液所呈現(xiàn)的顏色，經(jīng) 1min不消失（或滴定至pH計(jì)指示pH8.5)為終點(diǎn)， 空白試驗(yàn) 在測(cè)定的同時(shí)，除不加試樣外，按測(cè)定完全相同的分析步驟，試劑和用量平行操作。 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：作兩份試料的平行測(cè)定，用預(yù)先在100~105℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于100℃~105℃干燥箱中，干燥至質(zhì)量恒定（一般不超過(guò)4h),冷卻至室溫后稱量。 pH值(200g/L溶液)：稱取20.00g試樣于100mL燒杯中，加不含二氧化碳的水100mL,攪動(dòng)1min,靜等30min,用酸度計(jì)測(cè)定。     鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： ①標(biāo)液的制備:取0.01g（精確至0.0001g）g鄰硝基苯胺標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，加水超聲溶解，待冷卻后用水定容至刻度線，搖勻。此為標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，濃度約為100mg/L。移取1mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液母液于50mL容量瓶?jī)?nèi)，加水定容至刻度線，搖勻。此為標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度約為2mg/L。②試樣測(cè)定:取5.0g（精確至0.0001g）氯化銨樣品至50mL容量瓶，加水超聲溶解后，待冷卻用水稀釋至刻度線，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析。 3.試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析 十批次氨解法副產(chǎn)氯化銨檢測(cè)數(shù)據(jù)如下表1： 表1  氨解法副產(chǎn)氯化銨檢測(cè)數(shù)據(jù) 序號(hào)　外觀　氯化銨的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　氮的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)/%　水的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)/%　鄰硝基苯胺的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　pH 1　白色結(jié)晶　99.19　25.98　0.11　0.0002　4.8 2　白色結(jié)晶　99.08　25.95　0.10　0.0001　5.0 3　白色結(jié)晶　99.28　26.01　0.13　0.0001　4.9 4　白色結(jié)晶　99.51　26.06　0.08　0.0001　5.0 5　白色結(jié)晶　99.70　26.11　0.18　未檢出　4.8 6　白色結(jié)晶　99.30　26.01　0.21　0.0001　5.1 7　白色結(jié)晶　99.09　25.95　0.06　未檢出　5.2 8　白色結(jié)晶　99.05　25.94　0.20　0.0001　4.8 9　白色結(jié)晶　99.56　26.08　0.07　0.0002　5.1 10　白色結(jié)晶　99.74　26.12　0.17　0.0001　5.2 平均值　　99.4　26.0　0.13　0.0001　5.0 同時(shí)也將三批次氨解法副產(chǎn)氯化銨樣品送安徽廣信農(nóng)化股份有限公司依照?qǐng)F(tuán)標(biāo)方法進(jìn)行檢測(cè)，驗(yàn)證檢測(cè)方法的可行性。檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2： 表2  氨解法副產(chǎn)氯化銨檢測(cè)數(shù)據(jù) 序號(hào)　外觀　氯化銨的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　氮的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)/%　水的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)/%　鄰硝基苯胺的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　pH 1　白色結(jié)晶　99.92　26.12　0.17　0.0001　4.44 2　白色結(jié)晶　99.78　26.09　0.24　未檢出　4.38 3　白色結(jié)晶　99.83　26.10　0.13　0.0001　4.39 將氨解法副產(chǎn)氯化銨樣品送至安徽化工院委托檢驗(yàn)，驗(yàn)證氨解法副產(chǎn)氯化銨質(zhì)量要求，檢測(cè)數(shù)據(jù)如表3： 表3   氨解法副產(chǎn)氯化銨檢測(cè)數(shù)據(jù) 項(xiàng) 目　指標(biāo) 氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以干基計(jì)）/%　99.0 氮（N）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以干基計(jì)）/%　25.9 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　0.05 砷及化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以As計(jì)）/%　未檢出 鎘及化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Cd計(jì)）/%　未檢出 鉛及化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Pb計(jì)）/%　未檢出 鉻及化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Cr計(jì)）/%　未檢出 汞及化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Hg計(jì)）/%　0.000008 pH值(200g/L溶液)　5.0 鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　未檢出 同時(shí)也委托安徽廣信農(nóng)化股份有限公司對(duì)同一批次的氨解法副產(chǎn)氯化銨樣品依照?qǐng)F(tuán)標(biāo)方法進(jìn)行檢測(cè)，驗(yàn)證檢測(cè)方法的可行性。檢測(cè)數(shù)據(jù)如表4： 批次　檢測(cè)單位　外觀　氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%　pH 20240714　股份公司　白色結(jié)晶　99.1　26.0　0.10　0.0001　4.8 　東至廣信　白色結(jié)晶　99.1　26.0　0.11　0.0002　4.9 通過(guò)以上三家檢測(cè)數(shù)據(jù)驗(yàn)證了氨解法副產(chǎn)氯化銨滿足本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)質(zhì)量要求。 六、與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比和差異 與現(xiàn)有GB T 2946-2018 《氯化銨》相比，本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)在以下方面存在差異： 減少了粒度、顆粒平均抗壓碎力，因現(xiàn)有生產(chǎn)工藝產(chǎn)出的副產(chǎn)氯化銨為白色結(jié)晶，缺少造粒過(guò)程。 增加了鄰硝基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以監(jiān)控生產(chǎn)的穩(wěn)定性和保障產(chǎn)品的安全性，防止危害生態(tài)環(huán)境。 七、實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)期效果 1. 提高氨解法副產(chǎn)氯化銨的產(chǎn)品質(zhì)量，增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。 2. 規(guī)范行業(yè)生產(chǎn)，促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和可持續(xù)發(fā)展。 3. 保障消費(fèi)者的合法權(quán)益，為用戶提供更加優(yōu)質(zhì)、安全的產(chǎn)品。

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YU-JUS

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

工業(yè)和信息化部