但是濕消化法也有一定的缺陷: 首先,由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng),樣品氧化時(shí)間較長(zhǎng),需要一個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間(隨樣品的成分而定),且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一次不能消化超過(guò)10個(gè)樣品,因此方法的勞動(dòng)強(qiáng)度比較大?! ?其次,樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫,硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙,對(duì)通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。...
3)含糖、蛋白質(zhì)、淀粉較多的樣品炭化時(shí)會(huì)迅速發(fā)泡溢出,可加幾滴辛醇再進(jìn)行炭化,以防止炭粒被包裹,灰化不完全?! ?)含磷較多的谷物及制品,在灰化過(guò)程中的磷酸鹽會(huì)包裹沉淀,可加幾滴硝酸或雙氧水,加速炭粒氧化,蒸干后再繼續(xù)灰化?! ?)干灰化法的回收率不是很穩(wěn)定,建議每批樣品都做加標(biāo)回收試驗(yàn)。...
今天做類(lèi)似于水狀的酸性樣品(洗潔劑)中的總砷,我?。保?em>的溶液1ML定容50ML直接進(jìn)樣,測(cè)得結(jié)果8mg/L,標(biāo)準(zhǔn)要求是0.1mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出標(biāo)準(zhǔn)范圍.第二次用5009.13的濕消解方法處理樣品,結(jié)果是1mg/L,請(qǐng)問(wèn)還有什么好的處理方法嗎? 1....
與干灰化相比,濕消化不容易損失金屬元素,所需時(shí)間也較短,缺點(diǎn)是酸的用量大,造成較高的試劑空白。另外,也可用雙氧水輔助混酸消化。雙氧水在酸性介質(zhì)中能在低溫下分解,產(chǎn)生高能態(tài)的活性氧,硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮有催化氧化的能力,兩者配合使用可增強(qiáng)混酸的氧化能力,提高反應(yīng)速度,從而使樣品完全分解酸溶解法 即用稀鹽酸直接溶解樣品。此法適用于無(wú)機(jī)物預(yù)混料或無(wú)機(jī)礦物質(zhì)添加劑。...
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